- setipharm a écrit:
- svp les amis j'ai pas le cours de la devision qui peut mz l'envoyé
La pulvérisation des solides
I – Définition
La pulvérisation est une opération de division, mécanique, consistant en la réduction d’un solide en fragments de petites dimensions. Le résultat de l’opération est une poudre.
II – Opérations préliminaires
La pulvérisation peut être précédée de diverses opérations destinées à préparer la matière première.
II – 1 – Mondation :
Débarrasser les matières premières des parties inutiles. C’est ainsi que dans les matières d’origine végétale, on doit trier les graines ou les feuilles, et que les téguments des amandes sont enlevés après trempage dans l’eau bouillante.
II – 2 – Division grossière :
Elle est nécessaire lorsque les fragments sont trop volumineux pour pouvoir être introduits directement dans les appareils de pulvérisation. Pour cela, on utilise, selon le cas des concasseurs (à marteaux ou à pilons) ou des instruments tranchants (par exemple pour le découpage des racines).
II – 3 – Dessiccation :
Il est parfois indispensable de faire précéder la pulvérisation d’une opération destinée à éliminer l’excès d’eau contenu. On opère généralement dans une étuve.
III – La pulvérisation
Elle permet d’obtenir une poudre formée de fines particules et peut s’effectuer de différentes façons : par compression, choc, abrasion, … Il existe un grand nombre d’appareils permettant de l’opérer.
III – 1 – Facteurs intervenant dans le choix d’un appareil de pulvérisation :
● Nature de la substance à pulvériser : il faut tenir compte de certaines caractéristiques : la dureté, la friabilité, le taux d’humidité, la résistance à la chaleur (la plupart de ces appareils entrainent de par leur fonctionnement une élévation notable de température).
● Taille des particules à pulvériser et celle des particules à obtenir.
● La forme des particules obtenues varie avec l’appareil.
● Chaque appareil a une capacité donnée.
III – 2 – Energie requise pour réduire la taille des particules :
L’étude de l’énergie requise pour réduire la taille des particules ne conduit généralement qu’à des résultats qualitatifs.
On considère, généralement, que cette énergie est constante pour un rapport de réduction donné et une taille de matériel de départ donné.
Cette énergie est directement proportionnelle à la taille produite après pulvérisation.
Elle est inversement proportionnelle à la racine carrée du diamètre des particules produites.
III – 3 – Appareils de pulvérisation :
Deux types d’appareils sont utilisés : pour les petites quantités et pour les grandes capacités (industrie).
● Pour les petites quantités à traiter (au niveau d’un laboratoire ou de l’officine) :
- Mortiers : instruments les plus couramment employés ; ils sont en porcelaine, en verre, et peuvent être porteurs d’un couvercle lorsqu’on manipule des produits toxiques.
Mortier en porcelaine
- Broyeurs à hélices : donnent rapidement de bons résultats.
- Tamis : lorsque les substances sont suffisamment friables.
● Pour les plus grandes quantités : appareils industriels :
- Meules : du type meules à céréales : verticales ou horizontales.
- Broyeurs à cylindres : lisses ou cannelés. La grosseur des particules est réglée par l’écartement des deux cylindres.
Il existe d’autres types de broyeurs : à dents ou à pointes, à marteaux.
- Broyeurs à boulets : la substance à pulvériser est enfermée dans une jarre contenant des boules. L’ensemble tourne autour d’un axe horizontal. Les chocs subis suffisent à réduire la taille des particules. Les jarres et les boulets sont, le plus souvent, en acier inoxydable.
- Microniseur à jets : les matériaux sont entrainés par un fort courant d’air dans une enceinte contre les parois de laquelle elles subissent un grand nombre de chocs. Ces appareils sont très efficaces, n’entrainent pas d’échauffement mais ils consomment une grande quantité d’énergie et sont encombrants.
- Il est rare de faire appel, pour obtenir des grains de poudre de même dimension à une réaction de précipitation entre deux solutions ou à la dessiccation par nébulisation d’un liquide pulvérisé.
IV – Contrôle granulométrique des poudres
Après pulvérisation, il est souvent important de connaître la taille des particules. Cette taille va conditionner, par la suite, la qualité d’un mélange et la biodisponibilité. Lorsqu’on opère sur de petites quantités, on peut analyser toute la poudre obtenue mais lorsqu’on a affaire à de grandes quantités, on ne peut opérer le contrôle que sur une petite fraction de l’ensemble.
IV – 1 – Echantillonnage des poudres :
Il est important d’obtenir un prélèvement qui soit représentatif du lot ; il est réalisé au moyen de sondes, à différents endroits de la préparation.
IV – 2 – Utilisation de tamis :
Un tamis est formé par un tissage de fils qui laissent libres entre eux des intervalles carrés ou mailles. Les fils sont en fer, acier inoxydable, laiton, crin, soie, etc… Pour un contrôle granulométrique, on doit utiliser des tamis à mailles indéformables : on préfère donc les tamis métalliques.
Au cours du tamisage, il faut imprimer un mouvement régulier de va et vient et éviter les secousses brusques qui pourraient permettre le passage de particules plus volumineuses à travers les mailles.
● Classification des tamis :
Aujourd’hui, les tamis sont identifiés par l’importance de leur ouverture de maille, exprimée en micromètres ou en millimètres.
● Mode opératoire d’une analyse granulométrique :
Pour avoir des résultats reproductibles, il faut toujours opérer dans les mêmes conditions en tenant compte :
- de la prise d’essai P0 qui doit être de grandeur convenable (100 g pour un tamis de 20 cm de diamètre),
- de la durée d’agitation,
- du mode d’agitation : il est préférable que celui-ci soit mécanique alternant des mouvements circulaires horizontaux et des secousses verticales,
- du nombre de tamis : on utilise 8 à 10 tamis pour une analyse complète.
A la fin de l’opération, la fraction de poudre se trouvant sur chaque tamis est pesée (P1, P2, …Pn).
● Représentation graphique :
La courbe donnant le poids de poudre en fonction de l’ouverture des mailles fournit des renseignements précis sur la répartition des particules en fonction de leur grosseur. Pour une courbe homogène, la courbe aura une forme de cloche (répartition normale).
En pratique, les distributions sont rarement régulières.
Le tamisage est la méthode de contrôle la plus couramment employée. Cependant, elle est limitée à 40 microns à cause des difficultés qu’il y a pour fabriquer des tamis d’ouverture plus étroite et aussi des difficultés qu’il y a à manipuler des particules d’aussi petite taille.
IV – 3 – Utilisation d’un microscope :
On se sert d’un microscope pour examiner les particules très fines comme celles dispersées dans des liquides ou dans des pommades. L’examen se fait à l’aide d’une échelle micrométrique. On compte un grand nombre de particules et calcule le pourcentage de particules de chaque dimension. Le microscope permet, en même temps que le comptage, l’étude de la forme de la particule. Le domaine d’utilisation dépend des objectifs utilisés et va de 0,1 micron à 150 microns. Avec l’ultramicroscope, on arrive jusqu’à 0,01 micron.
IV – 4 – Compteur électronique de particules :
Le compteur électronique détermine le nombre et la taille des particules en suspension dans une solution contenant un électrolyte. La suspension circule entre deux électrodes immergées. Le déplacement d’un volume déterminé de suspension est réalisé à l’aide d’une colonne de mercure et d’une source de vide. Le passage de chaque particule entre les électrodes entraine une modification du courant électrique qui est fonction du volume de la particule. Chaque impulsion est alors amplifiée puis enregistrée. Le domaine d’utilisation va jusqu’à 0,1 micron.
En pharmacie, le degré de division des solides a une importance primordiale. Il intervient dans la vitesse de dissolution qui est d’autant plus grande que le composé est finement divisé. Il intervient également dans la stabilité des suspensions, des mélanges de poudres et enfin sur la qualité des comprimés (régularité de dosage, dureté, friabilité, … Vis-à-vis de l’organisme, l’efficacité d’un médicament peu soluble est augmentée lorsque le degré de division augmente
03/08/10, 01:22 pm
